就近年來(lái)原子力顯微技術(shù)在刺激響應(yīng)型微凝膠研究中的實(shí)際應(yīng)用,分別從微凝膠的形態(tài)、結(jié)構(gòu)和敏感性能等方面進(jìn)行分析和綜述。原子力顯微技術(shù)可以較為直觀地獲得敏感性微凝膠的粒徑、形貌、結(jié)構(gòu)、體積相轉(zhuǎn)變行為、敏感性和穩(wěn)定性等多種信息。原子力顯微技術(shù)表征過(guò)程簡(jiǎn)單,可同時(shí)獲得多種有意義的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,將在高分子材料科學(xué)、生物學(xué)、電化學(xué)、納米材料科學(xué)等眾多研究領(lǐng)域獲得更加廣泛的應(yīng)用。

微凝膠是一類分子內(nèi)高度交聯(lián)的聚合物膠乳粒子,其內(nèi)部為典型的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),微凝膠的大小、結(jié)構(gòu)和所包含的功能基團(tuán)的種類等均可通過(guò)改變單體組成、交聯(lián)劑用量以及制備條件等因素進(jìn)行控制。常見(jiàn)的微凝膠中有一類能夠感知外界環(huán)境的微小變化(如溫度、pH、離子強(qiáng)度、磁場(chǎng)、特殊的離子/分子等),并通過(guò)自身體積的溶脹或收縮變化來(lái)響應(yīng)外界環(huán)境的刺激,這類具有環(huán)境敏感特性的微凝膠稱為刺激響應(yīng)型微凝膠(或敏感性微凝膠)。敏感性微凝膠材料所具有的"海綿狀"結(jié)構(gòu)和刺激響應(yīng)性能以及自身組成、尺寸和官能團(tuán)的可設(shè)計(jì)性等特性已被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)分離、催化、藥物控釋、傳感器等諸多研究領(lǐng)域。為了探知微凝膠的形態(tài)、尺寸和敏感性能等,研究者們利用多種技術(shù)手段對(duì)其進(jìn)行研究,如顯微技術(shù)、差示掃描量熱技術(shù)(DSC)、散射技術(shù)、核磁共振技術(shù)(NMR)和熒光光譜技術(shù)等。在電子顯微技術(shù)中,掃描電子顯微技術(shù)(SEM)和透射電子顯微技術(shù)(TEM)是最常用于觀察微凝膠形態(tài)、大小及分散性的實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段,但這些研究方法要求所測(cè)樣品是干燥態(tài)的,測(cè)樣又常常需要在真空和高壓條件下進(jìn)行。另外,使用SEM觀測(cè)樣品形態(tài)時(shí),不導(dǎo)電的材料還需進(jìn)行噴金處理。對(duì)于微凝膠樣品而言,在干燥處理和抽真空過(guò)程中,微凝膠會(huì)發(fā)生變形,觀察到的微凝膠形態(tài)不一定是真實(shí)的。濁度法常用于定性研究敏感性微凝膠的相轉(zhuǎn)變行為,還可以考察微凝膠在電解質(zhì)溶液中的絮凝行為。DSC是研究微凝膠相轉(zhuǎn)變行為較為成熟的技術(shù)手段之一,已廣泛用于溫度敏感的聚N2異丙基丙烯酰胺(PNIPAM)基聚合物的表征,從DSC實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不僅可以獲得微凝膠的體積相轉(zhuǎn)變溫度(VPTT),還可根據(jù)DSC曲線的形狀進(jìn)一步分析微凝膠的相轉(zhuǎn)變過(guò)程。散射技術(shù)如動(dòng)態(tài)光散射(DLS)、靜態(tài)光散射(SLS)和小角中子散射(SANS)等是考察聚合物結(jié)構(gòu)的有用工具,已被應(yīng)用于微凝膠的敏感性能研究中。在大多數(shù)研究中,通過(guò)DLS技術(shù)可以獲得不同溫度時(shí)微凝膠粒子的動(dòng)力學(xué)半徑(Rh),并獲得相關(guān)的尺寸分布信息,從而得到溫敏性微凝膠的相轉(zhuǎn)變曲線。SLS技術(shù)測(cè)量的則是微粒的均方旋轉(zhuǎn)半徑(Rg),通過(guò)完全形態(tài)因子分析靜態(tài)光散射能提供有關(guān)粒子結(jié)構(gòu)方面的詳細(xì)信息。NMR技術(shù)主要用于聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析與分子鏈運(yùn)動(dòng)的研究,人們也一直在不斷嘗試使用NMR手段來(lái)研究PNIPAM及類似能發(fā)生相轉(zhuǎn)變行為的聚合物(包括線性與交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚合物)的相轉(zhuǎn)變行為。除了以上技術(shù)手段外,熒光技術(shù)也常用于微凝膠的結(jié)構(gòu)和性能研究中,方法之一是向研究體系中加入自由的熒光探針,另一種方法則是將熒光探針鍵合在聚合物上,以此探測(cè)微凝膠內(nèi)部化學(xué)環(huán)境的變化。

總體來(lái)說(shuō),已有實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展,使得敏感性微凝膠的研究方法和手段較為豐富,但存在的問(wèn)題是,在一個(gè)實(shí)際體系的研究中,通過(guò)一種表征技術(shù)往往只能獲得一種信息。因此,人們期望利用一種技術(shù)手段獲得兩種以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果。原子力顯微鏡(AFM)的問(wèn)世滿足了人們對(duì)于敏感性微凝膠體系研究的部分需求。AFM已經(jīng)成為眾多實(shí)際領(lǐng)域中常規(guī)表征方法中非常重要的技術(shù)工具之一。例如常被用于研究電極表面形貌、電化學(xué)腐蝕行為、表界面相互作用等;測(cè)定生物物質(zhì)(如DNA、蛋白質(zhì)和病毒等)的結(jié)構(gòu)和形態(tài),酶、蛋白的活性和吸附行為、溶液中的構(gòu)型變化和生物分子間的相互作用等;分析納米材料的尺寸、形貌、晶型結(jié)構(gòu)、生長(zhǎng)機(jī)理、材料光滑表面的微摩擦性能和粘著能的測(cè)定等;觀測(cè)高分子材料的結(jié)構(gòu)形態(tài)、交聯(lián)程度、聚合分散度、粘彈性、敏感性能、膠體自組裝以及水膠乳成膜過(guò)程等。
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